①仪器:GC仪(具电子捕获检测器)
②试剂
a.0.025mol·L -1、0.5mol·L-1NaOH液。
b.60%乙醇液。
c.36%乙酸
d.饱和溴水。
e.1.5%NaAsO2液。
f.氰化物标准应用液(1µg·mL-1,以HCN计)。
③仪器工作条件
a.不锈钢螺旋色谱柱(2m×4mm),内填PorapakQS(80~100目)。
b.柱温
c.N2[(99.99%)流速91mL/min]。
d.脉冲1。
e.进样量5µL。
④检测:取酒样1mL于10mL比色管中,加0.1mL0.5mol·L-1NaOH液,混匀,加0.025mol·L-1NaOH液至5mL,混匀,加36%乙醇2滴,滴加饱和溴水呈黄色不褪,5min后滴加1.5%NaAsO2液除溴,黄色褪去后再多加1滴,加3mL乙醚,振摇2min,静置分层,取5µL乙醚提取液注人GC仪(同时做正常酒对照)。
⑤标准曲线制备:分别取氰化物标准应用液(1µg·mL-1)0.0mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL,于10mL比色管中,各加0.1mL0.5mol·L-1NaOH液、1mL60%乙醇液,混匀,各加0.025mol·L-1NaOH液至5mL,混匀,以下按样品检测步骤操作,最后分别取5µL注入GC仪,记录各自峰面积,绘制标准曲线。
⑥计算:公式参照异烟酸一吡唑啉酮比色法。
⑦说明
a.由于乙醇含量对响应值有影响,故要求标准管中加乙醇,其目的是与样品管中乙醇含量相同,产生的影响相互抵消。
b.取乙醚提取液进样时,应防止乙醚挥发,造成测定误差。
3.顶空气相色谱法
①仪器:GC仪(具电子捕获检测器)及顶空气化瓶(100mL)。
②试剂
a.1%氯胺T液。
b.50%乙醇液。
c.4mol·L-1NaH2P04液。
d.氰化物标准贮存液(1mg·mL-1,SCN一):称取KCNSl.6730g,用水溶解并定容至1L。
③仪器工作条件
a.玻璃色谱柱2m×3.5mm,内填PorapakQS(100~120目)
b.柱温
c.N2流速35mL/min。
d.脉冲100µs。
e.高阻109Ω, µL。
④检测:取50mL白酒样于100mL顶空气化瓶中,加2mL4mol·L-1NaH2P04、1mL 1%绿胺T,加塞振摇1min,置恒温
⑤标准曲线制备:分别取氰化物标准贮存液(1mg·mL-1,SCN一)配成0.001µg·mL-1、0.002µg·mL-1、0.003µg·mL-1、0.004µg·mL-1、0.005µg·mL-1系列,各吸取10mL分别于100mL顶空气化瓶中,各加50%乙醇液至50mL,以下按样品检测步骤操作,各抽取100pL顶空气注人GC仪,记录各自峰面积,绘制标准曲线。
⑥计算:公式参照异烟酸一吡唑啉酮比色法。
⑦说明
a.标准液用SCN一代替KCN具有低毒、稳定等优点。
b.样液在顶空气化瓶中,气液平衡以30~