随着人们生活水平的提高，我们除关心影响健康的微量(10-9～10-6g/g)有害元素，如As、Cd、Cr、Pb、Hg等外，同时也关注一些高含量(10-3～10-1g/g)营养元素，如K、Na、Ca、Mg、Fe等。食品中多元素常规测试步骤:先微波消解，痕量元素ICP-MS分析；高含量元素采用ICP-OES或将样品二次稀释(例如人工溶液稀释、自动进样器稀释或气体HMI稀释) 再ICPMS分析。无论哪种方式，每个样品至少需要进样两次，且分析两次校准曲线，其过程必然导致污染或误差。
如何在一次分析中，完成所有元素的测定？ 我们利用PerkinElmer新一代NexION 300 ICP-MS-MS-MS仪器，一次进样，实现所有痕量有毒元素和高含量有益元素同时测定。相比于常规ICP-MS，该仪器配置了3个四级杆(见图1):第一重四级杆离子偏转器(QID)将离子与未电离物质完全分开；第二重四级杆通用池(UCT)将单原子离子与多原子离子干扰彻底分开，第三重质量分析器四级杆将待分析的单原子离子依次分离进行检测。其中，UCT具备质量过滤功能，除用作碰撞-反应池外，还可控制不同质量数离子通过UCT的带宽，调节任意质量数离子进入主四级杆的通量，达到扩展动态线性范围(EDR)目的。由于该技术通过调节UCT四级杆参数Rpa电压值来实现高浓度离子抑制，也被称做电子稀释EDR技术。
一、微波消解
采用PerkinElemer最新Titan MPSTM微波消解系统，耐压最高可达150bar，耐温260℃，几乎能消解任何食品。称取(0.25～0.5)g样品，加入4mLHNO3和2mLH2O2置于微波中按照如表1所示步骤进行。
<CTSM>图1NexION 300 ICP-MS-MS-MS仪器结构图</CTSM>
<CTSM>表1食品样品微波消解步骤</CTSM>
二、ICP-MS测定
采用NexION300X型ICP-MS分析上述溶液，为防止高含量的K、Na、Ca、Mg等所形成高浓度离子流使检图2 甲烷反应气有效消除40Ar40Ar对80Se质谱干扰测器饱和，我们优化了UCT四级杆参数Rpa值，使每个高含量元素信号得到了不同程度抑制，从而实现高低含量元素的同时分析。同时，利用UCT反应池独特通纯甲烷气体可有效地消除复杂基体存对As、Cr、Se、Ni、Cu、Zn等元素的质谱干扰，且分析物灵敏度几乎无损失(见图2)。优化UCT参数如表2所示。
<CTSM>图2甲烷反应气有效消除40Ar40Ar对80Se质谱干扰</CTSM>
三、分析结果
表3为食品国际标准物质同一次分析的结果，所选3个美国国家标准与技术研究院(NIST)标物中痕量元素及高含量元素测定值与标准值均一致，表明EDR技术可实现高含量元素任意倍数的在线电子稀释。EDR技术还可用于环境、生物、地质等其他领域的分析。
