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行业资讯

元素标准使用液的保存“秘诀”来了!

  • 发布日期:2016/4/15 10:37:53 阅读次数:3116
  • 小析姐查找的某文献资料中,实验证明,对5种不容易挥发的金属元素(铜、铅、锌、镍、镉)的标准使用液(浓度为1.0ug/mL),用火焰原子吸收法进行每个月两次的重复测量试验,持续6个月。结果显示,这五种元素贮存在同一环境温度(环境温度 5℃)不受污染情况下测定的再现性好,相对偏差小,针对不易挥发的金属元素浓度大于1.0ug/mL的标准使用液都可保存6个月。买标准物质,找科力,安全可靠质量保证。

    以ICP-MS标准溶液储备保存为例

    ICP-MS标准溶液主要是元素标准,涉及单一标准溶液和混合标准溶液。

    标准溶液的包装与贮存     

    1.标准特质的包装应满足该标准特的用途。    

    2.标准特质的最小包装单元应贴有标准特质标签。     

    3.标准溶液的储存条件应适合该标准溶液的要求和有利于特性量值的稳定。一般应贮存于干燥、阴凉、洁净的环境中。某些有特殊贮存要求的,应有特殊的贮存措施。 

    4.元素标准一般配制浓度为100µg/ml标准储备液,保存在0℃-5℃的冰箱中,有效期6个月;稀释至1-10µg/ml或适当浓度时,0℃-5℃度保存1个月

     

    标准溶液的正确使用 

    正确使用标准溶液是保证测量量值准确、可靠的重要手段。在标准溶液使用时,应注意以下几点。   

    1. 在使用标准溶液前应仔细阅读标准溶液证书上的全部信息,以确保正确使用标准溶液。      2. 选用的标准溶液应在有效期内,其稳定性应满足整个实验计划的需要。 

    3. 标准溶液的配制应有逐级稀释的记录,且标签要注明名称、浓度、介质、配制日期、有效期及配制人。

    4.标准溶液存放的容器应符合要求,注意相容性、吸附性、耐化学性、光稳定性和存放的环境温度。


    标准溶液的配制

    标准溶液由质量管理部专人配制。配制标准溶液的水一般采用纯化水; 配制标准溶液所用的试剂应为分析纯以上试剂,按中国药典规定进行配制; 配制标准溶液时,一般先配制成标准贮备液,在使用时再稀释至所需浓度;在整个溶解、转移和稀释过程中,应确保无固体溶质或溶液溅落丢失;标准溶液配制记录须由第二人进行复核。

     

    标准溶液的期间核查     

    1.购置到货的标准(储备)溶液应进行验收。 

    2.对使用频率较高的或有疑问的标准溶液进行品质检查,可采用另一标准溶液进行比对。  3. 标准溶液在有效使用期间应进行期间检查,验证其特性值稳定、未受污染。如果标准溶液其期间检查发现浓度减低/增高、已经污染等特性变化,应立即停止使用。

    常用标准溶液保存方法及有效期


    中控分析用试剂溶液保存方法及有效期 


    指示剂及其他溶液保存方法及有效期


     常见元素标准品相关问答,仅供参考!


    1.100μg/mL的砷单元素标准溶液稀释后如何保存及保存期限?

    那就要看你稀释到多少了ppm了,浓度越低,保存期越短,100ppm浓度还是挺高的,4℃温度下放在冰箱冷藏3个月绝对没问题。我们10ppm的标液在4℃冰箱中还可以放3个月再用的……100ppm的浓度,含4%硝酸的,保存4个月也没问题。

    举个例子:砷标准溶液使用方法(盐酸介质)

    准确移取1.00mL砷标准溶液置于100mL容量瓶中,用优级纯盐酸溶液(1+1)稀释至标线配制成中间溶液,此溶液浓度为1.00mg/L。  准确移取中间溶液10.00mL置于100mL容量瓶中,用优级纯盐酸溶液(1+1)稀释至标线配制成标准使用溶液,此溶液浓度为0.10mg/L。也可用同法配制成其它浓度的标准使用溶液。

     

    保存:本标准溶液用50mL聚乙烯瓶封装,置于4℃的冰箱中保存,有效期一年。启用前应在室温下放置4小时。

     

    2.为什么微量元素标准溶液不能储存在玻璃瓶中?


    标准溶液常用来做一些精准的标定等,我们所使用的玻璃都是硅酸盐成品,玻璃中有大量的杂质,这些杂质对于一般的标准溶液并没有什么影响,但是由于这些杂质中有大量的微量元素,所以用玻璃瓶储存微量元素标准溶液的话,溶液的浓度会变化,不再是标准溶液。

     

    那么,整个配制过程中用的都是玻璃器具,如容量瓶、移液管等,这些有影响么?


    类似于储存的容器,是有影响的,不过一般情况下由于时间短暂,影响往往被忽略了。而且本来系统误差就是不能避免的,少许的误差是被允许的。当然了,这种微量元素标准溶液如果对精度要求高的话,都是使用聚四氟乙烯的移液管、滴定管、器具的。

     

    3.原子吸收含量测定用金属元素标准溶液储存方法?

     

    标准溶液的储存有温度要求吗?标准溶液一般都是冷藏保存;试剂瓶材质如何选择?用聚乙烯瓶;标准溶液取用时是直接用移液枪吸取,还是先转移到另一容器后再用移液枪吸取?

    以铜标准溶液为例,第一种是将1000mg/l铜标准溶液分装几个瓶中进行使用;第二种是将1000mg/l铜标准溶液配上几百毫升你经常使用的浓度标准储备液,放在冰箱里冷藏,剩下的铜标准溶液就跟第一种方法储存就行了。

     

    4.超过保质期的元素标准溶液你还在用吗?

     

    应该说因元素不同而异,自然界中有些元素是比较稳定的,有些则较活泼,标物中心的单元素标准品,保质期一般也都有规定,以前购买的有效期是2年,目前购置的基本为5年了。

     

    超过保质期的元素标准溶液,理论上不能再使用啦,从标准溶液的储存条件,温度湿度及元素质量都会改变,过期限就得更换。

    但有网友现身说法,认为元素标准溶液并不会那么容易变质、降解的,有人测试过放了5年以上的,10ppm的标准溶液基本没有变化,比如,2010年测试原本在2004年就该到期的苯胺,结果还是准确的。应该有很多人都认为内标过期影响不大,因为只是相对浓度,不参与最终的定值。

    小析姐了解到,很多有认证的实验室仍有在用过期的标准品。当然低浓度的肯定不能保存太久,一般超过保质期仍在用的是指储备液。友情提示,如果要应对检查、认证,还是得准备保质期内的标液。

     

    经验谈:如何判断是否需要废弃标准液:

    1、刚买回来的时候,把调谐液的灵敏度记录下来,然后配个合适浓度的该元素标准溶液,记录其灵敏度;

    2、使用过程中,在和第一点相同的条件下,即便是标准溶液已经过期,仍然可以认为是可用的。


    比如:

    1、调谐条件下,各质量段的灵敏度是5万、10万和8万;新买的100ppm的标准溶液,配成1ppb的标液,在上述的灵敏度下有8万cps的灵敏度;

    2、1年后,还是上面那个标准溶液,还是配成1ppb;同时还是上述的那个调谐灵敏度。这个时候如果这个1ppb的还是能产生7.8万cps的灵敏度。那我们能说这个标液已经过期么?

     

    元素标准溶液的配制一般用的是容量瓶,如何保存?是直接用容量瓶保存还是用其他容器呢,保存的温度有何限制?

     

    容量瓶是配制试剂容器,不可用于保存试剂。配制好的标液可以转移到试剂瓶。标液原液,储备液有一定保质期,标液使用液现用现配。

    保存可以参考原液证书或说明书中储存条件要求,一般稳定元素标液都是室温储存;用什么容器存也可以参考原液,只是低浓度标准溶液最好经过确认后自定有效期,或参考执行标准的要求;

    用聚乙烯瓶保存的,一般PPM级别的常温下可以保存半年以上,PPB级别的冷藏2-3月;原子荧光用的砷一个星期左右,汞2天左右,可添加稳定剂延长有效期,如加高锰酸钾、重铬酸钾溶液数滴。

    来源于:微信实验与分析

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