前言
美国药典(USP)通则<2232>对四种用于减肥的营养辅助食品中可能存在的有毒元素规定了每日允许暴露量(Permitted Daily Exposure：PDE)。
因为允许暴露量被设为PDE值，所以在测定制剂或其成分中的金属杂质时，需要将PDE值换算成浓度。
从国外进口到美国的营养辅助食品产品必须遵守本规定。
本文向您介绍使用岛津电感耦合等离子体质谱仪ICPMS-2030对营养辅助食品中的砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)和铅(Pb)进行定量分析的示例。
样品
市售的四种营养辅助食品
① 1片0.331g (3片/天)
② 1片0.350g (1片/天)
③ 1片0.201g (1片/天)
④ 1片0.380g (6片/天)
样品预处理
与常规湿分解法相比，微波消解法可在短时间内分解样品。由于使用密封系统，具有砷挥发损失较少的优点。本次分析使用Milestone General K.K 制造的ETHOS-One进行样品消解。
将1片样品、0.5mL盐酸和6.5mL硝酸装入微波样品预处理装置的石英制容器后进行消解处理。
消解处理后，用纯水定容到30mL作为测定溶液。此时，添加内标元素镓(Ga)、铟(In)和铋(Bi)(测定溶液浓度为10 μg/L)。
表1为样品预处理的微波消解条件。
表1 样品预处理的微波消解条件
| STEP | 温度(℃) | 时间(分) | 功率(W) |
| 1 | 50 | 2 | 1000 |
| 2 | 30 | 3 | 0 |
| 3 | 180 | 25 | 1000 |
| 4 | 150 | 1 | 0 |
| 5 | 180 | 4 | 1000 |
| 6 | 180 | 15 | 1000 |
仪器与测定条件
使用岛津电感耦合等离子体质谱仪ICPMS-2030进行测定。表2为测定条件。
ICPMS-2030不仅可进行高灵敏度分析，而且还配置氦气碰撞池，可以大幅度减少氩和氯等光谱干扰。
表2 测定条件
| 仪器 | : ICPMS-2030 |
| 高频输出 | : 1.2kW |
| 等离子体气流量 | : 8L/min |
| 辅助气流量 | : 1.1L/min |
| 载气流量 | : 0.65L/min |
| 进样 | : 雾化器,10 |
| 雾化室 | : 旋流雾室（电子冷却） |
| 等离子体炬管 | : 微型炬管 |
| 碰撞气体 | : He |
分析
利用标准曲线法对砷、镉、汞和铅进行定量分析。
为验证分析值的有效性，在消解处理后添加待测元素标准溶液，制备加标回收试验样品，并使用相同方法进行定量分析。
分析结果
表3为PDE(允许暴露量)、最大允许浓度和检测限；表4为分析结果和加标回收率。由表可知，回收率良好，可确定本次分析得到的结果有效。另外，还可知每日最大摄入量为10g时的灵敏度也很高。
表3 美国USP<2232>中的金属杂质PDE值、最大允许浓度和检测限
| 元素名称 | As | Cd | Hg | Pb |
| 允许暴露量PDE (μg/day) | 15 | 5 | 15 | 10 |
| 最大允许浓度*1 (μg/g) | 1.5 | 0.5 | 1.5 | 1 |
| 测定溶液中最大允许浓度*2 (μg/L) | 3 | 1 | 3 | 2 |
| 检测限*2 (μg/L) | 0.009 | 0.003 | 0.003 | 0.001 |
*1：每日最大摄入量为10g时
*2：预处理0.2g样品并定容至100mL时
表4 营养辅助食品的分析结果(固体样品中浓度μg/g)
| 样品名称 / 元素名称 | As | Cd | Hg | Pb |
| ① | 0.21 | 0.029 | N.D. | 0.035 |
| ② | 0.08 | 0.018 | N.D. | 0.009 |
| ③ | 0.11 | 0.008 | N.D. | 0.037 |
| ④ | 0.29 | 0.071 | N.D. | 0.095 |
| 回收率(%) | 97 | 98 | 92 | 101 |
N.D.：未检测到
加标回收率(%)=(加标回收试验样品分析值–分析值)×100 / 添加浓度
总结
综上所述，使用ICPMS-2030可以对营养辅助食品中的砷、镉、汞和铅等重金属进行管理分析。
来源：试剂仪器网
