一、适用范围
本方法规定了测定土壤中铀的激光荧光法。方法检出限可达0.5 mg/kg。
二、试剂
(1)HNO3、HCl、HC1O4、HF等试剂均为优级纯。
(2)测铀混合液:抗干扰荧光增强剂一氢氧化钠溶液。
(3) 测铀工作液:量取25 ml 7%盐酸溶液,移入1 000 ml容量瓶中,再用测铀混合液稀释至刻度,摇匀。
(4)铀标准储备液:500 mg/L。
三、仪器
激光铀分析仪。
四、分析步骤
(一)试样制备
使用四酸消解法。
(二)校准曲线
使用微量移液器分取一定量的铀标准溶液,加入预先盛有4.8 ml测铀工作液和0.2 ml7% HCl盐酸样品空白液的10 ml烧杯中,摇匀,配制含铀0-2.00 μg/L浓度范围的校准曲线。上机测得荧光强度(F)以及透过被测溶液的激光强度(I),来校正干扰的内滤效果后得荧光强度(Fco)。
(三)试样测试
用微量移液器移取200μl样品于预先盛有4.8 ml测铀工作液,以下同枝准曲线。
五、结果计算
校正干扰的内滤效果后得荧光强度(Fco)计算见公式((5.2)。
Fco=(F×Io/I) —Fo (5.2)
式中:Fco——校正干扰内滤效应后的绝对荧光强度;
F——被测溶液的荧光强度;
Fo——7%盐酸样品空白液荧光强度;
Io——透过标准溶液的激光强度;
I——透过被测溶液的激光强度。
用Fco以线性回归求出溶液中的浓度C,求得样品中含铀量Cx。
Cx=C1×n/1000
式中:n——样器的总稀释倍数。