分析仪器涉及仪器物理原理、研发、设计、制造和装配等。仪器分析工作者应掌握分析仪器的物理、化学原理、机械结构、电子线路、计算机控制和数据处理等,这些是仪器保养、正常运行并处于最佳工作状态、充分发挥仪器功能的重要条件。但目前分析化学教学在这方面比较薄弱,难以适应社会需要,是教学改革需要解决的问题。当然实际工作锻炼、自学能力和经验积累是弥补这方面缺陷的途径。化学家常根据研究工作需要,实验室条件,利用各种元器件和商品仪器组件、配件,设计、组装各种性能、用途的分析仪器。自组装仪器一般不仅具有机动、灵活、实用、成本低等特点,也是发展新型分析仪器的重要途径。国内分析仪器研究、发展水平较低,多数现代分析仪器目前仍主要靠进口,相应地教学、改革对改变这种状况有积极意义。
一、分析仪器的类型
分析仪器是仪器分析方法的技术设备,包括通用分析仪器和专用分析、测量仪器两大类。通用分析仪器根据仪器设计的物理或物理化学基础,可进一步分为光谱仪、电化学分析仪、色谱仪、质谱仪、核磁共振波谱仪、热分析仪等;而根据分析对象亦可分为分子分析仪器、原子分析仪器、分离分析仪器、联用分析仪器、试样预处理仪器和数据处理仪器等。专用性分析仪器主要是指不同应用学科领域测定某些特定对象或项目的分析仪器,如环境分析仪器中的大气监测仪、水质分析仪、噪声与振动测量仪等;生物医李分析仪器中的动态心电图仪、超声诊断仪、血气分析仪、人体磁共振成像仪、酶联免疫分析仪等;工业生产流程自动控制的过程分析仪器等。通用分析仪器是专用分析仪器产生的基础,大多数专用分析仪器具有通用分析仪器的共同物理、生物、化学原理和理论基础,但根据应用对象不同,其结构、技术设计、制造工艺更为复杂,涉及应用学科大量技术难题,每种专用仪器都有多种专著论述。本书主要讨论各种商品化通用分析仪器,这是分析仪器最核心的组成部分。
二、分析仪器的基本结构单元
分析仪器基于分析物质或体系的物理或化学性质、结构在外场作用下产生可收集、处理、显示并能为人们解释的信号或信息。物质的某些性质或内在结构并非人们能直接观察到,因此,分析仪器可看成被研究体系与研究者之间的通讯器件。现代分析仪器品种繁多、型号多变、结构各异、计算机应用和智能化程度等差别很大,但一般都包括如四个基本结构单元或系统,且每个单元都或多或少与计算机控制有关。需要指出的是,由于分析仪器结构的多样性,功能组合不同,信息发生器和信息处理单元之间有些功能互相交叠。因而,各种仪器分析教材或文献对分析仪器基本结构单元划分不完全相同。
1.试样系统
其功能是分析试样的引进或放置,亦可能包括物理、化学状态改变、成分分离等,以适应检测要求,但试样性质不得改变。一不同仪器类型的试样系统差别很大,有些与检测处在同一位置;有些没有试样系统,如在线分析仪器。
2..能源
提供与分析物或系统发生作用的探侧能源一,通常为电磁辐射或场、电能、机械能或核能等。如光分析仪器的光源,X射线衍射仪的X光管等。
3.信息发生器
包括检测器(detector)、转换器(transducer)或传感器(sensor),这三者常作为同义术语,但事实上它们含义有一定区别。最普遍的检测器是一个机械、电或化学装置,外能作用下,基于检测物质的物理、化学性质产生检测信息或信号,如电信号(电压、电流)、发射电磁波、电磁辐射的衰减、核辐射、电子流、离子流、热能、压力、粒子或分子等。检测器或检测系统成为整个仪器的接收装置,指示或记录物理或化学量,分析物或系统环境中存在某.个变量或它的变化,例如,UV检测器指示或记录色谱淋洗液中存在UV吸收的组分及浓度变化。
转换器是“个将非电信号转换成电信号或相反的特殊装置。一般电信号可直接被处理单元接收,非电信号需通过转换器装置转变成电信号,如光电倍增管、光电二极管、光电池或其他光电检测器等,产生电流或电压正比于落在其表面的电磁辐射强度。其他例子有热敏电阻、热电堆、应变仪、Hall效应磁场强度变换器等。
传感器指一类能连续、可逆地监测特殊化学成分的分析装置或器件,能将某些化学成分感应转变成电信号,已成为广泛使用的术语。本教材有许多传感器的例子,包括玻璃电极、Clark氧电极、光纤传感器。基于压电特性的石英晶体微天平(QCM)具有特殊价值。这种传感器可检测各种气相成分,包括甲醛、氯化氢、硫化氢、苯及化学毒气等,如芥子气和光气。
分析仪器产生和变换信息或信号方式多种多样,下面以光分析仪器为例说明检测方式的多样性。
(1)复合探测光单一化后作用于试样,用单一检测器检测响应信号。例如,紫外一可见吸收光谱仪中,将经过光栅或棱镜分光的紫外或可见光作用于试样,用单一转换器检测信号。
(2)复合探测光作用于试样,将得到的复合响应光信号单一化后,用转换器依次检测。例如,红外光谱仪中,用不分光的红外光束作用于试样,得到的复合响应光信号分光,用单一检测器进行检测。
(3)将得到的复合应答信号单一化后,用多检测器检测。例如,光电直读发射光谱仪,复合光响应光信号经光栅分光后,分别由不同的检测器检测不同元素的特征线。
(4)将得到的复合响应光信号一次全部进入单一检测器,然后通过计算机用一些数学方法处理,得到有用的信息。例如,傅里叶变换红外光谱。
4.信息处理单元
其功能是信号或信息接收、放大、衰减、相加、差减、积分、微分、数字化、变换、存储等。信号处理涉及模量信号和数字信号两种类型,计算机在分析仪器中广泛应用,模量信号均需通过模/数变换转变成数字信号,以适应程序控制、自动化、信息化仪器分析需要。
5.信息显示单元
亦称为读出装置,将电信号或信息转变成人们能直接观察和理解的信息,主要包括表头、记录仪、示波器亏显示器、打印机等。通常,这种信号转换采用阴极射线管阿拉伯数字或图形输出,在有些情况下,可直接给出分析物组分和相对浓度等。
分析仪器研发与电子学、化学计量学、计算机的发展密切相关,因为信号的发生、转换、放大和显示都可用电子元件、线路快速而方便地完成;计算机的引入可提高仪器性能、测定的重现性,亦可简化操作或实现分析自动化。