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吸光光度法定量分析应用实例

  • 发布日期:2016/12/28 9:41:33 阅读次数:1648
  • 一、吸光光度分析法

    吸光光度分析法一般只适应于微量组分的测定,当待测组分含量高时,吸光度超出了准确测定的读数范围,准确度就会降低,采用示差光度法可以弥补。示差光度法和普通吸光光度法的主要区别是参比溶液不同,它采用比待测溶液浓度稍低的标准溶液作参比溶液,测量待测试液的吸光度。根据朗伯一比耳定律,用A对c作图时应为直线关系,但如果单色光不纯、介质不均匀(如浓液中有胶体粒子存在,会引起光的散射)或因化学变化所致(如有色质点的离解,缔合或形成新的配合物,会改变有色物质的浓度)都会引起偏离朗伯一比耳定律。

    二、铵的测定

    微量铵的测定常采用标准系列法。NH4+与奈氏试剂(K2HgI4的强碱性溶液)作用,生成棕黄色的胶体溶液,反应为:

    NH4++2[HgI4]2-+4OH-=[Hg2ONH2]I+7I-+3H2O

    溶液颜色深浅与NH4+的浓度成正比。

    根据上述原理,测定时先制备标准色阶,同时在相同条件下使NH4+的试样溶液显色,然后在比色管中比色测定。

    在进行测定时,所用的蒸馏水应加入碱和高锰酸钾进行重蒸馏,以除去蒸馏水中的微量按。如果有Ca2+、Mg2+等存在时,对测定有干扰,可加入酒石酸盐进行掩蔽。另外,还应加入阿拉伯胶保护胶体,使胶体溶液稳定。

    三、铁的测定

    微量铁的测定根据所用显色剂的不同,有邻二氮菲法、磺基水杨酸法、硫氰酸盐法等。目前最常用的是邻二氮菲法。此法准确度高,重现性好,Fe2+与邻二氮菲生成稳定的橘红色配合物。

    生成配合物的摩尔吸光系数ε为1.1×104。在pH=2~9范围内都能显色,且颜色深度与溶液酸度无关,为了减小其他离子的影响,通常显色反应在微酸性(pH=5)溶液中进行。Fe3+也能与邻二氮菲反应生成淡蓝色配合物,若铁以Fe3+形式存在,则可预先用盐酸羟胺(或对苯二酚)将其还原,其反应为:

    2Fe3+ +2NH2OH·HCl=2Fe2++N2↑+2H2O+4H+ +2Cl-

    利用上述显色反应在完全相同的条件下使Fe3+的标准溶液和待测溶液显色,然后用分光光度计在508nm波长下测其吸光度,作出工作曲线,求出待测试液中铁的含量。该法选择性很高,相当于铁含量40倍的Sn2+、A13+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、Si2O2-3;20倍的Cr3+、Mn2+、PO3-4,5倍的Co2+、Cu2+均不干扰测定。

    四、磷的测定

    利用吸光光度分析法,使用721型或722型分光光度计可以测定样品中磷含量,如植株中的全磷、土壤速效磷、血清中的无机磷、饲料中的总磷量的测定,食品加工中品质改良剂——焦磷酸盐、总磷酸盐、游离磷酸盐和结合磷的测定也可以采用吸光光度分析法。

    微量磷的测定一般采用钼蓝法。在酸性溶液中,磷酸盐与钼酸铵作用生成黄色磷钼酸,其反应为:

    PO43-+12MoO42- +27H+↔H7[P(Mo2O7)6](黄)+10H2O

    在一定酸度下,加入适量的还原剂将磷钼酸还原为磷钼蓝,使溶液呈深蓝色。

    蓝色的深浅与磷的含量成正比。

    磷钼蓝法所用的还原剂为氯化亚锡或抗坏血酸。用SnCl2作还原剂,反应灵敏度高,显色快,但蓝色显色时间短,对酸度和钼酸铵的浓度要求比较严格,干扰离子较多。用抗坏血酸作还原剂,反应灵敏度高,稳定时间长,反应要求的酸度范围宽(c(H+)为0.48~1.44mol•L-1),Fe3+,AsO3-4、Si2O32-干扰较小,但显色速率慢,需要在沸水浴中加热。实际测定时,也常用抗坏血酸氯化亚锡分光光度法,即在加入氯化亚锡前,先加入少量抗坏血酸,这样不但可以消除大量Fe3+的干扰,增加钼蓝的稳定性,而且能使显色在室温下进行,简化操作手续。磷的含量为0.05~2.0mg•kg-1时,符合朗伯一比耳定律,生成的钼蓝在650nm波长下有最大吸收,故可在此波长下测定其吸光度。

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