一、实验目的
1.初步掌握滴定管的使用方法。
2.练习滴定分析的基本操作。
3.通过甲基红和酚酞指示剂的使用,初步学会判断滴定终点的方法。
二、实验原理
一定浓度的HCl溶液和NaOH溶液相互滴定,达到终点时,所消耗的两种溶液体积之比应是一定的,因此,通过滴定分析的练习,可以检验滴定操作技术及判断滴定终点的能力。
滴定终点的判断是否正确,是影响滴定分析准确度的重要因素。滴定终点是根据指示剂变色来判断的,绝大多数指示剂变色是可逆的,这有利于练习判断终点。本实验选用的指示剂甲基红的变色范围是pH为4.4(红色)~6.2(黄色),pH在5.0附近为橙色。用NaOH溶液滴定HCl溶液时,终点颜色的变化为由橙色转变为黄色,而用HCl溶液滴定NaOH溶液时,则由黄色转变为橙色。酚酞指示剂的变色范围是pH为8.0(无色)~10.0(红色),用NaOH溶液滴定HCl溶浓时,终点颜色由无色转变为微红色,并保持30s内不退色。
三、仪器和试剂
仪器:酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶、25mL移液管、洗耳球、洗液。
试剂:
(1)HCl溶液0.1mol·L-1。量取浓HCl溶液4~5mL置于试剂瓶中,用水稀释至500mL,盖上瓶塞,摇匀。
(2)NaOH溶液0.1mol·L-1。在托盘天平上迅速称取固体NaOH2g,置于预先盛有500mL新煮沸的冷蒸馏水烧杯中,使其全部溶解后转入试剂瓶中,塞上橡皮塞,摇匀。
(3)甲基红指示剂0.1%。
(4)酚酞指示剂0.2%乙醇溶液。
四、实验内容及步骤
1.酸式滴定管的准备取50mL酸式滴定管1支,其旋塞涂以凡士林,检漏、洗净后,用所配的HCl溶液将滴定管润洗3次(每次用约10mL),再将HCl溶液直接由试剂瓶倒入管内至刻度“0”以上,排除出口管内气泡,调节管内液面至0.00mL处。
2.碱式滴定管的准备碱式滴定管经安装橡皮管和玻璃珠、检漏、洗净后,用所配的NaOH溶液润洗3次(每次用约10mL),再将NaOH溶液直接由试剂瓶倒入管内至刻度“0”以上,排除橡皮管内和出口管内的气泡,调节管内液面至0.00mL处。
3.移液管的准备移液管洗净后,以待吸溶液洗涤3次待用。
4.以甲基橙为指示剂,用HCl溶液滴定NaOH溶液由碱式滴定管放出25.00mLNaOH溶液于250mL锥形瓶中,放出速度为每分钟10mL,加甲基橙指示剂2或3滴,用HCl溶液滴定至溶液刚好由黄色转变为橙色,即为终点。平行滴定3次,要求测定的相对平均偏差在0.2%以内。
5.以酚酞为指示剂,用NaOH溶液滴定HCl溶液用移液管移取25.00mLHCl溶液于250mL锥形瓶中,加酚酞指示剂2或3滴,用NaOH溶液滴定至呈微红色,并保持30s内不退色,即为终点。平行测定3次。要求测定的相对平均偏差在0.2%以内。
五、实验报告示例
在预习时要求在实验记录本写好下列示例之(一)、(二),画好(三)之表格。实验过程中把数据记录在表中,实验后完成计算、思考题解答和讨论等项。
六、附注
1.滴定管应垂直地夹在滴定管架上。使用酸式滴定管滴定时,左手无名指和小指弯向手心,用其余三指控制旋塞旋转。不要将旋塞向外顶,也不要太向里紧扣,以免使旋塞转动不灵。
使用碱式滴定管时,左手无名指和中指夹住尖嘴,拇指与食指向侧面挤压玻璃珠所在部位稍上处的乳胶管,使溶液从缝隙处流出。但要注意不能使玻璃珠上下移动,更不能捏玻璃珠下部的乳胶管,无论用哪种滴定管,都必须掌握3种加液方法:①逐滴滴加;②加1滴;③加半滴。
2.在分析工作中,标定标准溶液浓度或者分析试样时,一般平行分析测定
3次,而取其平均值作为测定结果,并用偏差大小来说明精密度的好坏。