设为首页加入收藏您好,欢迎来到广州分析测试中心科力技术开发公司!
 购物车(0)   [免费注册]  [会员登录]  联系我们 | 在线留言
热门关键字:国家标准物质环境标准样品标准溶液化学对照品进口标准品天然产物对照品药品对照品
订购产品/资料中心:

新闻中心

news

联系我们

contact us
  • 广州总部
  • 地址:广州市先烈中路100号大院37号楼214室(广东省科学院内)
  • 电话(总机):020-87684186 
  • 联系QQ:中广测标准品 2216645544
  • 销售部(分机): 
  • 广东省/港澳地区: 605、607、609
  • 全国(广东省以外) :604、608
  • 市场部(分机):615、616
  • 采购部(分机):601、602
  • 进出口(分机):612、613
  • 传  真(分机): 606 
您的位置:首页 >> 新闻中心 >> 技术中心

技术中心

漂白剂的测定——防腐剂的测定

  • 发布日期:2016/12/28 9:09:37 阅读次数:1915
  • 漂白剂是指能够破坏、抑制食品的发色因素,使其褪色或使食品免于褐变的物质。目前我国允许使用的漂白剂包括还原型和氧化型两种。其中还原型漂白剂主要是亚硫酸及其盐类,如亚硫酸钠、低亚硫酸钠(保险粉)、焦亚硫酸钾和焦亚硫酸钠、亚硫酸氢钠及硫磺燃烧生成的二氧化硫等;氧化漂白剂主要有过氧化苯甲酰、过氧化氢、高锰酸钾、二氧化氯、过氧化丙酮等。使用时,可单一使用,也可混合使用。我国使用的大都是以亚硫酸类化合物为主的还原型漂白剂,主要利用的是二氧化硫还原作用。1994年FAO/WHO规定了亚硫酸盐的ADI值为0.0一0.7mg/kg体重,并要求在控制使用量的同时还应严格控制SO2的残留量。漂白剂用于多种食品中,在允许使用的食品中的最大使用量(以SO2残留量计)为0.01一0.4g/L。

    测定二氧化硫亚硫酸盐的方法有:盐酸副玫瑰苯胺比色法、滴定法、碘量法、高效液相色谱法、极谱法、差分脉冲极谱,离子排阻色谱法,流动注射分析,连续注射分析,毛细管电泳法和气相傅立叶变换红外光谱等,其中常用的是前两种方法。

    一、盐酸副玫瑰苯胺比色法

    硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物,再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物,在550nm处有最大吸收,其颜色深浅与亚硫酸盐含量成正比,可用于分光光度计测定。

    不同样品处理方法如下。

    (1)固体样品(如饼干、粉丝等):称取粉碎、均匀的样品,以少量水湿润并移入容量瓶中,然后加入四氯汞钠吸收液,浸泡,若上层溶液不澄清可加入亚铁氰化钾溶液及乙酸锌溶液,最后用水定容,过滤后备用。

    (2)液体样品:可直接吸取,置于容量瓶中,以少量水稀释,加四氯汞钠吸收液,摇匀,最后加水至刻度,必要时过滤备用。

    本法适于食品中亚硫酸盐残留物的测定,检出限为1mg/kg。对于颜色较深的样品需用活性炭脱色。亚硝酸对反应有干扰,可加入氨基磺酸按使其分解。配置盐酸副玫瑰苯胺溶液时,盐酸用量须严格控制,因为它对显色有影响,加入量过大,显色浅,加入量过少,显色深。亚硫酸和食品中的醛(乙醛等)、酮(酮戊二酸、丙酮酸)和糖(葡萄糖、果糖、甘露糖)相结合,以结合形式的亚硫酸存在于食品中。可以加碱将食品中的SO2释放出来,再通过加硫酸中和碱,从而使显色反应在其适宜条件下(微酸性条件)进行。如样品处理中,对于水溶性固体样品(如白砂糖等),可将样品以少量水溶解,置于容量瓶中,加人入氢氧化钠溶液,加入硫酸(1十71),再加入四氯汞钠吸收液,以水稀释至刻度。样品中加入四氯汞钠吸收液以后,溶液中的SO2含量在24h之内稳定,测定需在24h内进行。盐酸副玫瑰苯胺加人入盐酸调节成黄色,必须放置过夜后使用,以空白管不显色为宜,否则需重新用盐酸调节。显色反应的最适温度为20一25℃,温度低,灵敏度低,因此样品管和标准管应在相同温度条件下进行。SO2标准溶液的浓度随放置时间的延长逐渐降低,因此临用前必须标定其浓度。本方法是用四氯汞钠作为萃取剂,如果用水做萃取剂易造成SO2的丢失。

    二、蒸馏滴定法

    在密闭容器中对样品进行酸化,并加热蒸馏出其中的SO2,用乙酸铅溶液吸收后,用浓盐酸酸化。利用亚硫酸盐与碘发生氧化还原反应。以淀粉做指示剂,用碘标准溶液进行滴定,根据碘标准溶液的消耗量,计算出SO2的含量。

    固体试样用刀切或剪刀剪切成碎末后混匀称取,液体试样直接吸取。试样置入圆底蒸馏烧瓶中,加入水,装上冷凝装置,冷凝管下端应插入碘量瓶中的乙酸铅吸收液中,然后在蒸馏瓶中加入盐酸(1+1),立即盖塞,加热蒸馏。蒸馏结束后,用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分,在检测试样的同时做空白试验。

    三、酸碱滴定法

    亚硫酸盐在酸性条件下加热,蒸出的SO2用过氧化氢溶液吸收并氧化成硫酸,再用标准碘溶液滴定。

    本法适用于测定SO2 0.1 g/kg以上的食品。为防止SO2被水中氧所氧化,试剂和样液的用水均为新煮沸过的蒸馏水。

    四、几种方法的比较

    盐酸副玫瑰苯胺法是我国国家标准规定的方法,也是SO2测定通常采用的方法,此方法适用于含SO2小于50mg/kg的样本。如果样本中SO2含量高时,适于用碘量法测定,此法是操作简单、灵敏度高、再现性好。但结果易偏低,准确性相对较低。此外,由于该法使用的四氯汞钠吸收液是剧毒试剂,易造成对实验室内外环境的汞污染。且检测时间长,对于某些种类的样品,可能存在干扰物质,干扰络合反应产生假阳性;红色或玫瑰红色的样品如葡萄酒等,则在550nm处测定波长时会产生干扰,并且因偏差无规律可循,无法扣除干扰。而蒸馏滴定法所用吸收液中含铅,毒性较大且易造成环境污染和可能产生假阴性等问题。碘量法仪器设备简单,但操作不易控制,精密度较低,重现性也不好;滴定法操作简便,但灵敏度低,不适合乙酸等挥发性有机酸含量较高的食品,适用10mg/L以上SO2的测定。比色法适合10mg/L以上SO2的测定,但S2-、NO2-、乙醇、醛、带色物质等干扰严重,线性范围较窄。

    GB/T5009.34-2003中检测食品所含SO2的两种方法(盐酸副玫瑰苯胺法、蒸馏滴定法)存在着环境污染较严重等问题,因此目前有一些研究者正在研究改良的方法,如目前有研究认为甲醛缓冲液代替四氯汞钠,方法可靠、准确,具有较高的灵敏度。此外,各种新型检测方法也不断应用于食品中亚硫酸盐的检测中,如荧光法、化学发光法、电化学法和酶法等,同时一些新的分离检测技术,如气体扩散膜分离、流动注射、离子色谱、毛细管电泳和各类传感器等的发展也十分迅速,未来的趋势是进一步建立更加简洁、精确、快速的检测方法。

首 页  |  公司简介  |  产品中心  |  检测仪器  |  分析测试  |  最新公告  |  新闻中心  |  在线订单  |  订货指南  |  联系我们 | BMAP | GMAP
广州分析测试中心科力技术开发公司版权所有@ Copyright 2012
国家标准物质网  顾客服务中心:020-87684186  www.gdgbw.com   【百度统计】
*本站相关网页素材及相关资源均来源互联网,如有侵权请速告知,我们将会在24小时内删除* 粤ICP备09211008号