(1)提出问题
样品经气相色谱分离、检测后,由记录仪绘出样品中各个组分流出时检测器信号与时间变化的曲线,即色谱图。色谱图上可得到一组色谱峰,每个峰代表样品中的一个或多个组分(如果无法分离的话)。每个色谱峰的保留时间、峰高、峰面积、峰宽及相邻峰间距都是色谱分析的重要信息。
如果样品进样后不出峰、成一条直线,该如何解决呢?是什么原因引起的呢?
(2)分析原因
样品进样后,色谱不出峰与进样系统、检测器、记录仪有关,如:
①进样口汽化温度太低,使样品不能汽化;
②进样口隔垫漏气;
③进样针漏气或堵塞;
④样品瓶中没有足够的样品以便进样针能够取到样品,进样口分流比不合适;
⑤柱温太低,样品在柱中冷凝;
⑥色谱柱与进样口和检测器两端连接漏气或堵塞;
⑦氢火焰离子化检测器火焰熄灭,或极化电压未加上;
⑧记录仪或检测器衰减过度;
⑨记录仪输入线路接错;
⑩记录仪损坏。
(3)解决方案
样品进样后色谱不出峰,首先,检查样品瓶中是否有足够的样品溶液以保证进样针能吸取到样品。
其次,取下进样针,检查是否漏气或堵塞,必要时清洗或更换进样针;如果以上两项都正常,检查进样口温度,若温度太低,样品不能汽化,也不会出峰再检查色谱柱温度,柱温太低,样品会在柱中冷凝,亦无法出峰。
以上检查正常后,若是FID,先检查FID火焰是否点燃。放一片玻璃在FID出口,有水冷凝,说明检测器正常;然后查看记录仪或检测器的衰减值,是否因衰减值太低引起不出峰;如果衰减值正常,就需要关闭仪器,检查色谱柱是否与进样口和检测器两端连接,连接尺寸是否符合要求;断开色谱柱与检测器端的连接,用流量计测流量和尾端气体流出情况,查看有无堵塞;色谱柱与进样口和检测器两端连接后,用检漏液测试有无漏气等。
(4)案例分析
进样0.1μg/mL的联苯菊酯溶液,ECD不出峰,谱图为一条直线。观察仪器电子流量控制(EFC)显示,氮气、空气、氢气流量正常,无警示信息,说明气体无泄漏。
检查进样口与色谱柱温度,正常;仪器的衰减值与以前正常分析时无差异;检查样品瓶中样品量,足够;检查进样针,进样针堵塞,将进样针塞杆抽走,用干净的进样针将丙酮(甲醇、乙腈、丙酮为通用清洗剂,应根据针内污染物来选择有机溶剂进行清洗)注入污染的进样针内,再将注射杆插进,反复冲几次,一般可以洗掉。清洗完毕后,重新安装进样针,进样,出峰正常,问题解决。