设为首页加入收藏您好,欢迎来到广州分析测试中心科力技术开发公司!
 购物车(0)   [免费注册]  [会员登录]  联系我们 | 在线留言
热门关键字:国家标准物质环境标准样品标准溶液化学对照品进口标准品天然产物对照品药品对照品
订购产品/资料中心:

新闻中心

news

联系我们

contact us
  • 广州总部
  • 地址:广州市先烈中路100号大院37号楼214室(广东省科学院内)
  • 电话(总机):020-87684186 
  • 联系QQ:中广测标准品 2216645544
  • 销售部(分机): 
  • 广东省/港澳地区: 605、607、609
  • 全国(广东省以外) :604、608
  • 市场部(分机):615、616
  • 采购部(分机):601、602
  • 进出口(分机):612、613
  • 传  真(分机): 606 
您的位置:首页 >> 新闻中心 >> 技术中心

技术中心

什么原因造成色谱分析中出现鬼峰?

  • 发布日期:2016/12/8 15:27:25 阅读次数:1229
  • (1)提出问题

    所谓鬼峰是英文ghostpeak意译来的,指的是色谱图中有时出现与所测定的样品没有任何关系的色谱峰。这类峰可分为两种情况:一种是空白运行(没有进样)时出现的峰;另一种是样品中本该出现的色谱峰之外的多余峰。

    (2)分析原因

    鬼峰可能来自隔垫流失、载气杂质及被污染的气路管线;其次可能来自载气中微量氧气、水或其他物质等与固定相的反应产物;以及前次进样的高沸点残留组分流出,污染的进样口和柱头都可能导致鬼峰产生。主要的原因如下:

    ①载气不纯,杂质在低温时凝聚,当温度升高时就会流出;

    ②前次进样残留的高沸点组分流出;

    ③液体样品中的空气峰;

    ④样品使色谱柱上以前吸附的杂质解吸出来;

    ⑤样品在进样口或色谱柱中高温下分解;

    ⑥样品被污染;

    ⑦高温下或程序升温时进样口隔垫分解;

    ⑧样品与固定液或载体相互作用产生杂质;

    ⑨玻璃棉或进样器带入的污染物。

    (3)解决方案

    ①空白运行时出现鬼峰’通常在程序升温过程中出现,是由于在相对较低的起始温度下,柱头会聚集污染物,随着柱温升高被释放并在谱图上表现出来造成。

    空白运行或进溶剂时出现鬼峰,可能是之前进样残留的高沸点组分流出所致,这时多进样几次空针或进溶剂运行,鬼峰就可以消失。一段时间内色谱柱都处于初始温度下时,后续进样常常会出现鬼峰,例如,每天或每周的最初几次运行经常会出现鬼峰。

    污染的进样口也可能导致鬼峰,因为样品挥发或热解以后会被吹扫进入色谱柱,可尝试降低进样口温度,如果能消除或减弱鬼峰,则是进样口被污染导致,需要清洗进样口,更换衬管、密封圈和隔垫等。

    ②纯样品进样时出现鬼峰当纯样品进样时出现鬼峰,可先只用溶剂做一次空白运行,如果鬼峰仍然出现,那么鬼峰与该样品无关。假设样品是纯净的,出现鬼峰的一个常见原因是进样口过热造成组分分解,这个问题可以通过降低进样口温度来确认。

    如果运行一次空白,原有的鬼峰没有出现,则说明该样品受到污染,需要检查样品处理过程中的潜在污染来源,如样品提取、纯化、转移和存储等环节。

    在降低进样口温度、减慢汽化速度不引起色谱峰展宽的前提下,应尽可能使用低的进样口温度来操作,避免出现高温导致分解的情况;或应使用挥发性更强的溶剂,极端情况下,分析之前应对可能分解的样品先进行衍生化,降低进样口带来的变异。

    金属柱也可能导致样品降解。此时,鬼峰往往比它们附近的峰要宽,因为这些鬼峰成分是在通过整个柱长的过程中产生的。如果确认这是产生鬼峰的原因,就有必要换成玻璃柱或熔融石英柱。

    (4)案例分析

    ①空白运行出现的鬼峰GC—ECD,进丙酮溶剂时出现较多鬼峰,持续进几针丙酮溶剂后,大部分鬼峰消失,基线降低,恢复正常。分析原因是之前一直在测定蔬菜样品,导致进样口、色谱柱系统中残留大量杂质,从而进丙酮溶剂时出现鬼峰,随着丙酮进样次数增多,逐渐清洗干净、鬼峰消失,且基线降低。

    ②样品受污染导致出现鬼峰按照NY/T761—2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》方法进行豇豆中有机磷农药残留测定,结果每个样品都在4.8min处出一个又高又尖的峰,这个峰比15种有机磷农药中出峰最早的敌敌畏(tR=5.73min)出峰快,不影响后面农药残留定性定量分析,但影响色谱图整体美观度,且这个鬼峰是以前同类样品试验中未遇见的。

    检查进样口,更换衬管与隔垫,继续进样品溶液,4.8min处仍出峰;单独进乙腈溶液,4.8min处不出峰;单独进丙酮溶液,4.8min处也不出峰。可判断出鬼峰由样品处理过程中污染引起,应在样品前处理过程查找原因,通过逐步分析,发现进样前过滤用的有机相滤膜放置时间久了,膜老化后表面成分容易被丙酮溶解下来,所以出现4.8min的鬼峰。重新对同一样品前处理,更换新滤膜过滤,讲样,鬼峰消失.

首 页  |  公司简介  |  产品中心  |  检测仪器  |  分析测试  |  最新公告  |  新闻中心  |  在线订单  |  订货指南  |  联系我们 | BMAP | GMAP
广州分析测试中心科力技术开发公司版权所有@ Copyright 2012
国家标准物质网  顾客服务中心:020-87684186  www.gdgbw.com   【百度统计】
*本站相关网页素材及相关资源均来源互联网,如有侵权请速告知,我们将会在24小时内删除* 粤ICP备09211008号