(1) 安装 仪器的安装一般由仪器公司的专业安装工程师负责,实验室操作人员应配合其工作。对于新采购的仪器,应与仪器公司厂家或其代理商的代表一起,开箱验收,对照仪器采购合同清单逐一查对仪器主机、附件、零配件消耗品和使用说明书等是否一致和是否齐全,同时要检查仪器表观是否有损伤。如发现问题及时向生产厂家提出。
配合仪器安装工程师将仪器主机、计算机、打印机、空压机、循环冷却水装置、石墨炉及其电源装置,按说明书要求整体布局,连接好仪器的电路、气路和水路。
(2) 空心阴极灯位置的调整通过调整空心阴极灯的位置,使其发光阴极位于单色器的主光轴上。不同仪器调整空心阴极灯位置的操作方法不同,大多数仪器是通过灯座的旋转固定螺栓来调节前后高低左右位置,使接收器得到最大光强,即读数最大(透射比挡或能量挡)或数字显示读数最小(吸光度挡)。空心阴极灯的位置调整时不必点火。目前市面上许多仪器(如HITACHI Z一5000、THEMO M6等)都带有自动微调功能,由计算机自动完成空心阴极灯位置的调节。
(3) 燃烧器位置的调整 调整燃烧器位置的目的在于使其缝口平行于外光路的光轴并位于正下方,以保证空心阴极灯的光束完全通过火焰并会聚于火焰中心而获得较高的灵敏度。
燃烧器的调整是首先在静态(未点火状态)下进行的。具体的调整方法为:常以铜灯(324.1nm)作光源,按前述调整好灯的位置,然后用仪器附带的透光检验工具插入燃烧器缝口里,通过调整燃烧器上下位置直至光斑位置与检验工具光斑重叠为止,或者可通过观察吸光度值调节至吸光度值最低。
当静态调整完毕之后,在点火的情况下吸喷铜标准溶液,通过调整燃烧器上下位置调整燃烧器的高度,测量不同位置时的吸光度。对应于最大吸光度的位置为最佳位置,但燃烧器不应挡光。燃烧器位置调整可通过转动旋钮来实现,有的仪器可在软件中操作,甚至可只点击一个图标全自动完成。
(4) 雾化器的调整 雾化器是火焰原子化系统的核心部件,分析的灵敏度和精密度很大程度上取决于雾化器的质量。质量良好的喷雾器应是雾滴小、雾量多、喷雾稳,调整的关键主要取决于进样毛细管喷口和雾化器撞击球端面的相对距离和位置。调整的一般方法为:可通过吸喷相应的元素标准溶液测定吸光度来判断,调节雾化器旋钮,直至出现最大吸光度时即将位置固定下来。需要指出的是,任何时候绝对禁止在氧化亚氮乙炔火焰中调节喷雾器,否则会发生回火。
(5) 石墨炉原子化器的调整 与燃烧器位置调整类似,石墨管安装好后也须进行调整,调整方法与燃烧器位置调整基本一致,仪器一般可通过调节旋钮或通过软件操作实现。一般只需在静态(未点火状态)下进行,通过调整石墨炉上下和左右位置直至光方向与石墨炉同轴中心方向,或者可通过观察吸光度值调节至吸光度值最低。有些仪器带自动调节功能。
(6) 进样针在石墨管中的位置调节
① 通过专用的观察方式观察石墨管取样孔位置,用不同的旋钮调节自动进样器头的左右位置和前后位置,使自动进样器自动进样针悬在石墨管取样孔的正中心位置(注:自动进样针拉出保护套管约7~10mm处)。
② 用自动进样器深度旋钮调节自动进样器进样针的深度,进样针的斜口在进入石墨管口时朝里,并尽最大可能将进样针与石墨管里面内口相切,但不要接触。调进样针进入石墨管的深度约7/10等份(通过固定在石墨炉右边的观察镜检查,将石墨管直径分10等份)。