质量保证和质量控制
1.试剂空白的吸光度应不超过0.030 (10 mm比色皿)
2.纳氏试剂的配制
为了保证纳氏试剂有良好的显色能力,配制时务必控制HgCl2的加入量,至微量HgI2红色沉淀不再溶解时为止。配制100 ml纳氏试剂所需HgCl2与KI的用量之比约为2.3:5。在配制时为了加快反应速度、节省配制时间,可低温加热进行,防止Hgl2红色沉淀的提前出现。
另外使用Hgl2-KI-NaOH方法配制纳氏试剂可存放更长时间,但其空白实验吸光度相对较高一些。
3.酒石酸钾钠的配制
酒石酸钾钠试剂中铵盐含量较高时,仅加热煮沸或加纳氏试剂沉淀不能完全除去氨。此时采用加入少量氢氧化钠溶液,煮沸蒸发掉溶液体积的200%~30%,冷却后用无氨水稀释至原体积。
切记存放药品的实验室和药品柜中不能有氨水的存在,否则酒石酸钾钠十分容易被污染。
4.絮凝沉淀
滤纸中含有一定量的可溶性铵盐,定量滤纸中含量高于定性滤纸,建议采用定性滤纸过滤,过滤前用无氨水少量多次淋洗(一般为100 ml)。这样可减少或避免滤纸引入的测量误差。
5.水样的预蒸馏
蒸馏过程中,某些有机物很可能与氨同时馏出,对测定有干扰,其中有些物质(如甲醛)可以在酸性条件(PH<1)下煮沸除去。在蒸馏刚开始时,氨气蒸出速度较快,加热不能过快,否则造成水样暴沸,馏出液温度升高,氨吸收不完全。馏出液速率应保持在10 ml/min左右。
部分工业废水,可加入石蜡碎片等做防沫剂。
6.蒸馏器清洗
向蒸馏烧瓶中加入350 ml水,加数粒玻璃珠,装好仪器,蒸馏到至少收集了100 ml水,将馏出液及瓶内残留液弃去。