水中硝酸盐氮两种方法的对比实验
———酚二磺酸分光光度法与紫外分光光度法
李琼碧
(个旧市环境监测站,云南个旧661000)
摘 要:采用酚二磺酸分光光度法与紫外分光光度法对同一标准溶液及水中硝酸盐氮含量进行对比实验。紫外分光光度实验数据相对误差在允许范围内,且具有灵敏度高、操作简单、化学试剂少等优点。
关键词:酚二磺酸分光光度法;紫外分光光度法;对比分析
中图分类号: X83 文献标识码: A 文章编号: 1673-9655 (2010)增2-0060-03
1 酚二磺酸分光光度法
1·1 原理
硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应,生成硝基二黄酸酚,在碱性溶液中生成黄色化合物进行定量测定。
1·2 试剂配制
(1) 酚二磺酸:称取25g苯酚于500ml锥形瓶中,加150ml浓硫酸使之溶解,瓶口插一小漏斗,小心置瓶于沸水浴中6h,得淡棕色稠液,贮于棕色瓶中,密塞保存。
(2) 浓氨水。
(3) 硝酸盐标准贮备液,称取0·7218g经105℃~110℃干燥2h的优级硝酸钾定容于1000ml容量瓶中,加2ml三氯甲烷作保存剂,该溶液为100mg/L硝酸盐氮。
(4) 硫酸银溶液:称取4·397g硫酸银定容于1000ml容量瓶中。1ml此液可除去1·00mgCl-。
(5) 氢氧化铝悬浮液:溶解125g硫酸铝钾于1000ml水中,加热至60℃,在不断搅拌下,徐徐加入55ml浓氨水,放置约1h后,移入2000ml的烧杯中,用水反复洗涤沉淀,最后至洗涤液中不含亚硝酸盐为止,澄清后,清除上清液,留下稠的悬浮液,加入100ml水,使用前应振荡均匀。
1·3 水样预处理
水样浑浊或带色时,加入2ml氢氧化铝悬浮液,混匀,沉淀,过滤,弃去20ml初滤液。水中含氯离子时,加入硫酸银,使之形成氯化银沉淀,过滤除去,以消除氯离子干扰。
1·4 水样测定
取50ml经预处理的水样于蒸发皿中,调节pH至中性,置水浴锅中蒸干,加1·0ml酚二磺酸,用玻棒研磨,使试剂与残渣充分溶解接触,静止10min,再用蒸馏水注入比色管中,加浓氨水3m,l稀释至标线,于波长410nm处,用10mm比色皿,以水为参比,测量吸光度。
1·5 仪器
7230型分光光度计。
2 紫外分光光度法
2·1 原理
利用硝酸根离子在220nm处的吸收来定量测定硝酸盐氮。在此波长下,氯化物不干扰测定,溶解的有机物会有吸收,而硝酸根离子在275nm处没有吸收,因此,在275nm处作另一次测量以校正硝酸盐氮值。
2·2 试剂
(1) 氢氧化铝悬浮液相同于酚二磺酸分光光度法。
(2) 硝酸盐氮贮备液相同于酚二磺酸分光光度法。
(3) 1mol/L优级盐酸。
(4) 0·8%氨基磺酸避光保存于冰箱中。
2·3 水样预处理及测定
取适量水样加入氢氧化铝悬浮液混匀沉淀,用0·45μm的滤膜过滤后取25ml过滤液于比色管中,加入1ml盐酸、0·1ml氨基磺酸,于波长220nm处和275nm处,用10mm石英比色皿,以水为参比,测量吸光度。
2·4 仪器
TU-1810型紫外分光光度计。
3 两种方法对比分析实验结果
云南省环境监测站的标准样浓度: 0·595±0·026mg/L。
未知样浓度范围0·3~12mg/L。
3·1 紫外分光光度法分析结果
工作曲线见表1,样品测定结果见表2。
3·2 酚二磺酸光度法分析结果
工作曲线见表3,样品测定结果见表4。
3·3 两种方法对比
两种方法的数据相对误差都在允许范围内,但紫外分光光度法操作简单,化学试剂少,操作时间短,是可行的操作方法。
4 水样进行吸收光谱扫描
从表5中数据可看出:在220nm~275nm 4个水样的扫描曲线均无折线或肩状出现,且达到参考吸光度比值: A275/A220<0·2的要求。水样只做了絮凝处理后经0·4μm的微孔滤膜过滤,所以个旧市饮用水可用紫外分光光度法测硝酸盐氮,并且省略了树脂吸附操作。
5 紫外分光光度法测定水样准确度、精密度实验
5·1 准确度实验
从表6可以看出,紫外分光光度法测硝酸盐氮的回收率在95% ~105%,说明在上述测定浓度范围内,测量准确度较好。
5·2 精密度实验
测定10个浓度为1·10mg/L的硝酸盐氮的平行样,结果见表7。测定一组10个浓度为0·420mg/L的硝酸盐氮的平行样,结果见表8。由表7中数据计算得标准偏差为0·0181,相对标准偏差为1·65%。由表8中数据计算得标准偏差为0·0037,相对标准偏差为0·88%。可以看出,在上述范围内,精密度良好。
6 结论
紫外分光光度法操作简单、快捷,且精密度、准确度、灵敏度均较好,适合个旧市生活饮用水源水中硝酸盐氮的测定。
参考文献:
[1] 本书编委会.水和废水监测分析方法(第四版) [M].北京:中国环境科学出版社, 2002.
文章来源：中国化学试剂网
