水中铁含量分析方法的比较和研究①
郑立明1吴朋2刘景峰3
( 1 , 2 . 吉林省水文水资源局四平分局 吉林四平 1 3 6 0 0 0 ; 3 . 吉林省水文水资源局 吉林长春 1 3 0 0 2 2 )
摘 要: 目的是比较原子吸收分光光度法与二氮杂菲分光光度法测定水中铁的差异。对原子吸收仪器的燃器流量、燃烧器高度、光谱带宽、灯电流分别进行讨论, 二氮杂菲分光光度法的试剂、电热板使用不当所产生的误差也做了探讨, 明确今后在测量中应注意的问题。两种分析方法在稳定性、线性度、准确度等方面进行了对比, 从中得出原子吸收分光光度法是测定水中铁含量较理想的方法。
关键词:原子吸收 二氮杂菲 方法
中图分类号: Ｏ6 6 1 文 献 标 识 码：A 文章编号：1674-098X(2011)12(a)-0108-01
水中铁元素的分析方法,较为常用的是原子吸收分光光度法,其原理是水中铁离子被原子化后,吸收来自同种金属元素空心阴极灯发出的共振线(铁,248.3nm),吸收共振线的量与样品中该元素的含量成正比,在其他条件不变的情况下,根据测量被吸收后的谱线强度,与标准糸列比较定量 ; 二 氮 杂 菲 分 光 光 度 法 , 其 原 理 是 在PH3-9条件下,低价铁离子与二氮杂菲生成稳定的橙色络合物,在510nm波长处有最大吸收。
1 原子吸收分光光度法
1 . 1 试剂
浓度为100mg/L铁标准溶液(GBW (E)080364批号90719),用2%盐酸溶液稀释成50.0mg/L铁标准溶液。准确吸收10mL铁标准样品(GBW(E)080195批号80409保证值1.663±0.083mg/L),用1%硝酸溶液稀释成500mL。
1 . 2 工作条件
原子吸收,测量方法,波长248.3nm,光普带宽0.2nm,负高圧403.00Ⅴ,灯电流4.0mA,焰气流量1700mL/min,燃烧器高度8mm,燃烧器位置-1.0mm。
1 . 3 工作曲线
分别取0.00mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL铁标准溶液(50.0mg/L)于50mL容量瓶中,用2%盐酸溶液稀释至刻度,摇均。获取0.00mg/L、0.25mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、1.50mg/L、2.00mg/L六种浓度铁标准溶液。
1 . 4 试验结果
以上六种浓度铁标准溶液三次测试的吸光度平均值分别为0.000、0.035、0.071、0.135、0.208、0.275。
铁标准样品三次测试的吸光度平均值为0.229,检测浓度为x=1.664mg/L。回归方程y=0.137x+0.0000：y为标准溶液吸光度值,x为标准溶液浓度,相关糸数r=0.99988;标准样品实际浓度x=1.663mg/L,相对误差=0.000601。
1 . 5 讨论
1.5.1 燃器流量
点燃燃烧器后,喷入一标准溶液,每改变一次重调零点,在获得最大吸光度值时,即为合适的燃器流量,铁燃器流量一般选用1700mL/min。
1.5.2 燃烧器高度
选择不同高度,喷入一标准溶液,每改变一次重调零点,在获得最大吸光度值时,即为合适的高度,铁燃烧器高度一般选用8mm。
1.5.3 光谱带宽
铁光谱带宽采用0.2mm,这样即可使共振线与非共振线分开,也可获得较低信噪比。
1.5.4 灯电流
灯电流的范围在0～20mA之内,小灯电流能得到较高灵敏度,但信噪比低,稳定性差,大电流虽可得到较高的稳定性,但灵敏度降低,灯电流大灯内气体燃烧快,灯的寿命缩短,因此,综合考虑采用4mA的灯电流。
2 二氮杂菲分光光度法
2 . 1 试剂
乙酸铵缓冲溶液(PH4.2),2%盐酸溶液,1%硝酸溶液,盐酸羟胺溶液(100g/L),二氮杂菲溶液(1.0 g/L),盐酸溶液(1+1)。浓度为100mg/L铁标准溶液(GBW(E)080364批号90719),用2%盐酸溶液稀释成10.0mg/L铁标准溶液。准确吸收10mL铁标准样品(GBW(E)080195批号80409保证值1.663±0.083mg/L),用1%硝酸溶液稀释成500mL。
2 . 2 工作条件
721分光光度计,波长510nm,比色皿2cm,以纯水为参比。
2 . 3 工作曲线和标准样品
(1)分别取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL铁标准溶液(10.0mg/L)和20mL标准样品于50mL容量瓶中,各加纯水至50mL。
(2)把标准系列和标准样品移入锥形瓶中,加4.00mL盐酸溶液(1+1),1.00mL盐酸羟胺溶液(100g/L),小火煮沸浓缩至约30mL,冷却至室温后移入50mL容量瓶中。
(3)向标准系列和标准样品中各加入2.00mL二氮杂菲溶液(1.0g/L),混合后加入10.00mL乙酸铵缓冲溶液(PH4.2),各加纯水至50 mL,混匀,放置10～15分钟,测量。
2 . 4 试验结果
体积为0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL铁标系列三次测试的吸光度平均值分别为0.000、0.038、0.094、0.165、0.250、0.336。
铁标准样品三次测试的吸光度平均值为0.290;检测浓度为x=1.730mg/L。回归方程y=0.084x+0.001,其中：y为标准溶液吸光度值;x为标准溶液浓度;相关糸数r=0.99924。标准样品实际浓度为x=1.663mg/L,相对误差=0.0403。
2 . 5 讨论
乙酸铵缓冲溶液可能含有微量铁,缓冲溶液的加入量要准确。铁标准使用溶液必须现用现配,否则测出的曲线各点吸光度值偏小,曲线低,标准样品值增大。加热要使用均匀受热的电热板,使曲线各点和标准样品在同等受热条件下进行,以免产生误差。
3 两种分析方法分析与比较结果
线性度：原子吸收分光光度法相关系数r=0.099988,二氮杂菲分光光度法相关系数r=0.099924,原子吸收分光光度法线性度好于二氮杂菲分光光度法。
准确度：原子吸收分光光度法相对误差为0.000601,二氮杂菲分光光度法相对误差为-0.0403,因此原子吸收分光光度法准确度高于二氮杂菲分光光度法。
灵敏度：原子吸收分光光度法最低检测浓度为0.03mg/L,二氮杂菲分光光度法最低检测浓度为0.05 mg/L,原子吸收分光光度法灵敏度高于二氮杂菲分光光度法。
参考文献
[1] J.E,坎特尔.原子吸收光谱法测定及其应用[M].北京;化学工业出版社,2000.
[2] 中华人民共和国国家标准—生活饮用水标准检测方法.北京:中国标准出版社,2007.
来源：中国化学试剂网
