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测定水中磷酸盐含量

  • 发布日期:2016/10/19 9:03:57 阅读次数:1787
  • 随着经济的发展和生活水平的提高,日常生活中使用合成洗涤剂(洗衣粉、洗洁精、洗发水、沐浴露、洗手液、洗衣液)及洗发业使用的洗涤水,洗车业使用的洗车液等越来越多,产生大量污水,加上洗涤剂工业生产废水,造成水体污染,危害人体健康[1]。这些洗涤剂中的阴离子合成洗涤剂(主要成份是十二烷基苯磺酸钠),它不易被生物降解,从而将造成环境污染,烷基苯磺酸钠对人体的皮肤、血液、肝脏、电解质代谢都有一定危害,严重时对遗传也有不良影响,此外对河川中的鱼类危害也很大,当水体中的活性剂含量为0.51mg/L时,水面将漂浮起一层泡沫;饮用水中含量为1mg/L以上时,水味不好;含量为10mg/L时,鱼类难以生存。另外,洗涤剂中的阴离子及助剂(如三聚磷酸钠)都可以引起水体富营养化,它们随废水排入江河湖海,容易导致严重的水质富营养化,导致水中的藻类植物迅速、大量繁殖,使水体生态系统被打破,导致水质恶化。所以,这些含磷的阴离子合成洗涤剂的大量使用,应引起我们高度关注,要加强对环境水质和自来水水质的检测,保证用水安全。阴离子洗涤剂的测定是各类水质监测的一项重要检测措施[1]。检测阴离子合成洗涤剂的方法很多,近几年来,国内外对阴离子合成洗涤剂检测方法进行了研究,有高效液相色谱法、原子吸收分光光度法、分光光度法等。前2种检测方法灵敏度高,需要用分光度计等专用设备,但由于实验条件限制,不便于推广及普及,而采用亚甲基蓝分光光度法虽然设备较简单,但操作繁琐,试剂用量大,需进行多次反复萃取和洗涤,繁琐耗时,工作量大[2],有学者对试剂配制及操作方法进行了改进,实验操作步骤进行了大幅度的简化。现我们通过测定水中磷酸盐含量,并利用磷酸盐含量与阴离子合成洗涤剂含量的密切相关性,通过磷酸盐回归方程求得水中阴离子合成洗涤剂含量。本法测定方便快速,准确度高,选择性好,可同时获得磷酸盐含量及阴离子合成洗涤剂含量。

    1.实验方法和结果


    1.1实验方法


    水样经过硫酸钾消解后用钼酸铵分光度法测定磷酸盐(总磷)的含量。水样采集后,在2小时后内进行分析,用50ml具塞比色管5支,1-4号管分别加入磷酸盐标准应用液2.50ml、5.00ml、10.00ml、15.00ml,然后加蒸馏水至50ml,5号管加入水样50ml,1-5号管各加入5ml钼酸铵溶液,混匀,加入2%氯化亚锡溶液0.25ml,充分混匀,静置,用分光光度计,在700mμmih波长,用2cm比色杯,测吸光度,设:x=磷酸盐标准液含量(ml),y=吸光度读数,同时计算Σx、Σy、Σx2、Σy2、Σxy.


    每组水样同时用亚甲蓝分光度法测定合成洗涤剂的阴离子含量。



    同一水样,同时测定磷酸盐和阴离子合成洗涤剂的含量,共测得20组数据,设:x=阴离子合成洗涤剂(mg/l),y=磷酸盐(mg/l),同时计算Σx、Σy、Σx2、Σy2、Σxy。


    1.2建立磷酸盐和阴离子合成洗涤剂的回归方程式



    由表2计算:Σx、Σy、Σx2、Σy2、Σxy,、。Σx=1.575,Σy=0.803,Σx2=0.13138,Σy2=0.034464,Σxy=0.067113。=0.07875=0.04015,,n=20,建立回归方程:y=a+bx求a、b值,b0.5279,a-0.00143


    以阴离子合成洗涤剂含量为自变量(x),磷酸盐含量为因变量(y),采用电子计算机进行程序处理,得回归方程式为:y=-0.00143+0.5279x


    方程的相关系数(r)0.985,经过显著性检验,当n=20,f=20-2=18,x=0.01,查相关系数临界值表得r0.01=0.5614,现r=0.985>r0.01(18),p<0.01。


    1.3用回归方程求得阴离子合成洗涤剂的计算值。


    在同一水体、同一采样断面,间断分析测定,测得磷酸盐和阴离子合成洗涤剂的含量,将磷酸盐测定值代入上述回归方程,求得阴离子合成洗涤剂的计算值,见表3


    2.讨论


    2.1水中磷酸盐和阴离子合成洗涤剂之间的相关性


    求回归方程(y=0.0012+0.4706x)的相关系数得r0.985,经过显著性检验,当n=20,f=20-2=18,x=0.01,查相关系数临界值表得r0.01=0.5614,现r=0.985>r0.01(18),p<0.01。表明了水中磷酸盐和阴离子合成洗涤剂之间的含量呈明显的线性关系。


    2.2回归方程计算值和实测值比较


    实测值=0.07875(mg/l),s=0.01967(mg/l),按照统计学原理,在测定中所容许出现的单次测定值的误差限度为TL=xt+0.05,(f)式中TL为容许限;x为实测值的平均值;s为标准差;t0.05,(f)为t分布是0.05,自由度是f时的t值。


    本次实验=0.07875(mg/l),s=0.01967(mg/l),t0.05(q)=2.26,代入TL=x±st0.05,(f)得TL为0.0302—0.123(mg/l),在方程计算值中,如果单次计算值均落在这个误差限(0.0302—0.123)内,则是容许的。今回归方程计算值(见表3)最小值为0.052mg/l,最大值为0.111mg/l,均在误差限度内。这表明了本文的水中磷酸盐与阴离子合成洗涤剂含量之间的回归方程计算值的结果在准确度上是可以置信的。


    2.3实际应用的可行性


    利用磷酸盐的含量通过回归方程快速求得水中阴离子合成洗涤剂含量,实验结果表明水中磷酸盐和阴离子合成洗涤剂之间有高度的相关性,方程计算值和实测值十分接近,误差均在允许的限度内,故这一方程在实际应用中是可行的,同时回归方程是经过最小二乘法的数学处理,已对原实测数据的系统误差和偶然误差进行了修正和均衡,这样就提高了准确度,因此方程计算值的误差小,可靠性大。


    2.4应用时应注意的问题


    水中磷酸盐和阴离子合成洗涤剂之间的关系受不同水体,不同的季节污染状况等因素影响,所以回归方程只能在相同的条件下应用,即必须在同质下应用。不同地方不同水体和不同季节都需要对回归的常数项及系数重新进行计算,以确保计算结果的准确性。


    3.结论


    通过测定水中磷酸盐含量,利用磷酸盐含量与阴离子合成洗涤剂含量的密切相关性,探讨两者之间的关系,通过磷酸盐回归方程求得水中阴离子合成洗涤剂含量,结果表明两者之间线性关系良好,回归方程计算值误差小,这一方法在实际应用中是可行的。当前我国含磷阴离子合成洗涤剂的大量使用造成水体污染,导致水质恶化,危害人体健康,应加强对环境水质和自来水水质的检测,保证用水安全。本法测定方便快速,准确度高,选择性好,可同时得磷酸盐含量及阴离子合成洗涤剂含量,应大力推广应用。

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