1．原理
样品在碱性条件下高温灰化后，灰分溶液中的铬离子被高锰酸钾氧化为六价铬离子，它与二苯碳酰二肼作用生成紫红色配合物，其颜色深浅与铬离子浓度成正比，可进行比色测定。
2．仪器
①分光光度计(或50 mL比色管)。
②高温炉。
3．试剂
①20％碳酸钠溶液。
②2％高锰酸钾溶液。
③5 mol·L -1硫酸。
④二苯碳酰二肼溶液：称取0．1 g二苯碳酰二肼(又名二苯胺基脲、二苯卡巴脲等)，溶于50 mL95％乙醇中，再加入1：9硫酸溶液200 mL。此试剂应为无色的液体，贮于冰箱中，若变色不应使用。
⑤铬标准贮备液：准确称取优级纯Cr2(SO4)30．3153 g，溶解于水中，并定容至1.0 mL，此为Cr3+标准贮备液，浓度为1 mg·mL-1。
⑥铬标准使用液：临用前以水稀释成含Cd3+10µg·mL-1的标准使用液。
4．测定步骤
称取样品5．00 g于瓷坩埚中，加入20％碳酸钠溶液100 mL，在水浴上蒸干，于微火上碳化，再于600℃高温炉中灰化。冷却后用50 mL水洗人150 mL三角瓶中，加2％高锰酸钾溶 液数滴至溶液呈紫红色，煮沸5～10 min，煮沸过程中保持溶液呈紫红色，否则补加高锰酸钾溶液。然后沿瓶壁加人95％乙醇2 mL，继续加热至溶液变为棕色。冷却，先用5 mol·L -1硫酸，继之用0．5 mol·L -1硫酸调整溶液至中性。摇匀并过滤，滤液置于50 mL比色管中，用水洗涤三角瓶和滤纸，合并滤液于50 mL比色管中。
另取6只150 mL三角瓶，依次加入每毫升相当于lµg铬的标准溶液0.0、1.0、2.0、3．0、4．0、5．0 mL，各加入2％碳酸钠溶液10 mL，加水至50 mL，加2％高锰酸钾数滴至溶液呈紫红色，以下操作与样品处理相同，同样收集滤液于50 mL比色管中。
于以上各比色管中加入2．5 mL二苯碳酰二肼溶液，摇匀，加水至刻度。10 min后将样品管与标准管进行目视比色。或用3 cm比色皿于波长540 nm测吸光度，制作标准曲线。
5．计算
X= A/m
式中：X——样品中铬的含量， mg·kg-1或mg·L-1；
A——样品管中铬的含量，µg；
m——样品质量，g。
6．讨论
①二苯碳酰二肼与六价铬离子的反应特效性很强，一般量的其他离子均无干扰。
②含铁高的样品会使铬的测定结果偏低，可在灰分溶液中加入0．1 g氧化镁，煮沸20 min后过滤，除去三价铁。
③样品灰化必须完全，否则影响测定。
④此法只适用于测定较大量的铬。对于微量铬，催化极谱法和原子吸收分光光度法可获得满意效果。
