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钙的测定——原子吸收光谱分光光度法

  • 发布日期:2016/10/7 14:39:40 阅读次数:1283
  • 1.原理
    每种元素的原子能够吸收特定波长的光能,而吸收的能量值与该光路中该元素的原子数目成正比。用特定波长的光照射这些原子,测量该波长的光被吸收的量,与标准溶液制成的校正曲线对比,求出被测元素的含量。
    2.仪器
    原子吸收光谱分光光度计。
    3.试剂
    ①混合酸消化液:硝酸和高氯酸4+1混合。
    ②1 mol·L-1HCl。
    ③0.01 mol·L-18一羟基喹啉溶液:称1 g 8一羟基喹啉溶液,用1 mol·L-1HCl定容至10mL,再将这10 mL溶液倒人1 000 mL容量瓶,用水稀释至刻度。
    ④去离子水:80 kΩ以上。
    ⑤1%镧溶液:准确称取11.725 gLa2O3(纯度为99.99%),加25 mL盐酸,使之溶解,用去离子水定容至1 000 mL。
    ⑥钙标准贮备液:称取1.4987 g分析纯CaCO3(110℃干燥2 h),溶解在l00 mLl mol·L-1HCl溶液中,移人500 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,此溶液钙浓度为1000µg·mL -1。
    ⑦标准中间液:吸取上述钙标准贮备液0.25 mL,移人10 mL容量瓶中,然后用1%镧溶液或0.01 mol·L-18一羟基喹啉溶液定容至10 mL。标准溶液需放在聚乙烯瓶中,4℃冰箱保存。
    4.测定步骤
    ①样品消化:实验操作需在无元素污染的环境中进行。准确称取样品干样0.3~0.7 g,湿样1.0g左右,饮料等其他液体样品1.0~2.0 g,然后将其放入50 mL消化管中,加混合酸15mL(油样或含糖量高的食品可多加些酸),过夜。次日,将消化管放人消化炉中,消化开始时将温度调低(约130℃左右),然后逐步将温度调高(最终调至240℃左右)进行消化,一直消化到样品冒白烟,液体变成无色或黄绿色为止。若样品未消化好可再加几毫升混合酸,直到消化完全。消化完后,放冷,加5 mL去离子水,继续加热,直到消化管中的液体约剩2 mL左右,取下放冷,然后转移至10 mL试管中,再用去离子水冲洗消化管2~3次,并最终定容为10 mL,此为试样溶液。
    样品消化时,取与样品相同量的混合酸按同上操作方法做试剂空白消化。
    ②测定:分别吸取1.0、2.0、3.0、5.0 mI。的标准中间液于四个25 mL容量瓶中,用1%镧溶液或0.01 mol·L -18一羟基喹啉溶液稀释至刻度,得浓度为1.0、2.0、3.0、5.0µg·mL -1的标准工作液。
    在波长为422.7 nm,仪器狭缝为0.5 nm,灯位置、灯电流按仪器说明调至最佳状态的条件下点火准备测定。首先测定标准系列工作液,绘制标准曲线,然后测定试剂空白液和样品。样品及试剂空白都应先用1%镧溶液或0.01mol·L -18一羟基喹啉溶液稀释定容后上机测定。
    5.计算
    根据仪器测定出的数据,代入下式计算:
    X=[(A1-A0)*V*1000]/[m*1000]
    式中:X——样品中钙的含量,mg·kg -1或mg·L -1;
    A1——试样溶液中钙的含量,µg·mL -1;
    A0——试剂空白液中钙的含量,µg-mL -1;
    V一样品定容体积,mL;
    m——取样量(固体重量为g,液体为mL)。
    元素最低检出限为0.1µg·mL -1。
    6.注意
    样品处理要防止污染,所用器皿均应使用塑料或玻璃制品,使用的试管和器皿都应在使用前酸泡,并用去离子水冲洗干净,干燥后使用。样品消化时注意酸不要烧干,以免发生危险。

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